
2023-01-17
01、適用范圍
適用于肉及肉制品、水產(chǎn)動物及其制品中N-亞硝胺的測定。(本實驗樣品為魚肉、豬肉) 參考標準《GB 5009.26-xxxx食品安全guo家標準 食品中N-亞硝胺類化合物的測定(征求意見稿)第二法 QuEchERS--氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》
02、提取步驟 精確稱取樣品10.00g置于50mL的螺口尖底離心管,加入5mL水,準確加入10mL乙腈,渦旋振蕩2min,置于-20℃冰箱冷凍20min,加入陶瓷均質(zhì)子1粒以及4g硫酸鎂和1g氯化鈉,渦旋振蕩2min,置于冷凍離心機中,9000r/min,10℃離心5min,上清液待凈化。
03、凈化步驟 稱取150mgPSA粉末(魚肉)/1gPLR(豬肉等油脂多的樣品)于15mL離心管中,加入5mL水渦旋振蕩,立即加入5mL上清液渦旋振蕩1min,置于冷凍離心機中,9000r/min,10℃離心5min。 稱取1.6g硫酸鎂和0.4g氯化鈉于另一15mL離心管,加入凈化液旋振蕩2min,置于冷凍離心機中,9000r/min,10℃離心5min。取上層有機相經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾后,上機測定。
04、色譜條件 氣相色譜條件 色譜柱:WM-INOWAX 30m*0.25mm*0.25μm。 進樣口溫度:220℃; 升溫程序:初始溫度為40℃;以10℃/min升溫至80℃;再以1℃/min升溫至100℃;再以20℃/min升溫至240℃保持2min; 載氣:高純氦氣(純度>99.999%); 進樣方式:不分流進樣; 恒流模式:1mL/min; 進樣量:2μL。
質(zhì)譜條件 電離方式:電子轟擊電離源(EI); 電離能量:70eV; 傳輸線溫度:250℃; 離子源溫度:230℃; 四極桿溫度:150℃; 監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM)1; 溶劑延遲:5min。
05、色譜圖或者加標回收率結(jié)果●
05、相關(guān)產(chǎn)品信息
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