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正相色譜峰保留漂移怎么辦?

2023-05-23

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液相色譜正相體系檢測(cè)時(shí),經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間漂移的情況,連續(xù)幾針樣品向前或向后偏移,有人會(huì)覺(jué)得是平衡的問(wèn)題,但更細(xì)分來(lái)說(shuō)應(yīng)該是流動(dòng)相穩(wěn)定的問(wèn)題。

正相色譜分析中,強(qiáng)極性組分對(duì)保留時(shí)間的影響會(huì)很大,特別是流動(dòng)相中的水。而大多數(shù)有機(jī)溶劑中都會(huì)或多或少的含有一些水,而且這個(gè)水的量也不是特別穩(wěn)定。所以如果沒(méi)有將有機(jī)相進(jìn)行特殊處理的話,流動(dòng)相中的水分含量差異就會(huì)很大,從而保留時(shí)間的差異也會(huì)很大,這是正相保留時(shí)間無(wú)法重現(xiàn)的一個(gè)重要因素。同時(shí),如不將有機(jī)相進(jìn)行處理的話,也會(huì)出現(xiàn)平衡時(shí)間久,連續(xù)進(jìn)樣保留時(shí)間漂移的問(wèn)題。

因此,在做正相色譜分析時(shí),建議先將大組分有機(jī)相先進(jìn)行水飽和處理,再將水飽和過(guò)的有機(jī)相和未用水飽和過(guò)的有機(jī)相1/1進(jìn)行混合,形成半飽和有機(jī)相后,最后進(jìn)行流動(dòng)相配制。

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比如,正己烷/異丙醇=90/10的流動(dòng)相,我們?cè)谂渲茣r(shí),可以先取正己烷,用水進(jìn)行飽和,再取水飽和正己烷450mL,未用水飽和的正己烷450mL混勻后,再加異丙醇100mL,混勻,超聲脫氣,即可。

實(shí)例

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由圖可見(jiàn),正己烷未用水飽和配制的流動(dòng)相,在檢測(cè)時(shí),保留時(shí)間漂移,無(wú)法穩(wěn)定,但在配制前,正己烷先做半飽和處理,再配制的流動(dòng)相進(jìn)行檢測(cè),保留時(shí)間能保持穩(wěn)定,滿足檢測(cè)需求。

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